1、真空冷冻干燥有三个阶段：预冻、升华、二次升华。
2、三个过程最难控制的是升华阶段的温度，若这个阶段的温度控制不好，例如：若温度上升过快，制品的水分升华不完全，可能会造成二次升华不会产生理想的升华效果（多空疏松）。如过这种情况已经发生了，则需要在二次升华之前再次重复之前的工作步骤，造成工作效率下降。

3、制品冷冻干燥如果想要有理想的状态，已经成块，结成硬块的制品是不符合要求的，一般会采用一定的溶解状态的制品。半成的制品如果隔夜放置，制品会吸水受潮后会结块，不适合再次冷冻加工。

4、半自动的真空冷冻干燥机，以及自动冷冻干燥机，在控制升华和二次升华，一般会有12或者20段的温度设定，一个时段完成后，自动进入第二个时段。
5、升华是一个从表到内部的一个缓慢的过程。预冻主要受温度传导的影响，预冻相对于升华速度快很多，即使速度较快，完成制品的冷冻也要2-3小时。
6、被冷冻过得制品，体积都会膨胀，因此要保证容器足够大，防止容器破损。如果冷冻时，制品的各个部位承受的温度不一样，各个部位的体积变化将不同，若所带来的压力超过玻璃的承压能力，玻璃制品肯定会有所破损。
7、制品在预冻过程中，制品的共熔曲线很难被看出，因此测定制品的共熔曲线需要使用另外一套设备，根据温度-电阻的曲线，得出共熔点。    
8、考虑到真空泵的使用寿命，保证实验安全，遇到有机溶剂提取物，最正确的方法应该是，将有机溶剂挥发完全后再进行真空冷冻干燥。类似乙醇类溶液这样的非水溶剂，它的冷冻干燥点在-111℃以下，不能使用普通冷凝器对其进行冷却。