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真空冷冻干燥机的使用经验若干

来源:www.ruitongfanghuo.com 发表时间:2017-03-10

1、真空冷冻干燥有三个阶段:预冻、升华、二次升华。
2、三个过程最难控制的是升华阶段的温度,若这个阶段的温度控制不好,例如:若温度上升过快,制品的水分升华不完全,可能会造成二次升华不会产生理想的升华效果(多空疏松)。如过这种情况已经发生了,则需要在二次升华之前再次重复之前的工作步骤,造成工作效率下降。

3、制品冷冻干燥如果想要有理想的状态,已经成块,结成硬块的制品是不符合要求的,一般会采用一定的溶解状态的制品。半成的制品如果隔夜放置,制品会吸水受潮后会结块,不适合再次冷冻加工。

4、半自动的真空冷冻干燥机,以及自动冷冻干燥机,在控制升华和二次升华,一般会有12或者20段的温度设定,一个时段完成后,自动进入第二个时段。
5、升华是一个从表到内部的一个缓慢的过程。预冻主要受温度传导的影响,预冻相对于升华速度快很多,即使速度较快,完成制品的冷冻也要2-3小时。
6、被冷冻过得制品,体积都会膨胀,因此要保证容器足够大,防止容器破损。如果冷冻时,制品的各个部位承受的温度不一样,各个部位的体积变化将不同,若所带来的压力超过玻璃的承压能力,玻璃制品肯定会有所破损。
7、制品在预冻过程中,制品的共熔曲线很难被看出,因此测定制品的共熔曲线需要使用另外一套设备,根据温度-电阻的曲线,得出共熔点。    
8、考虑到真空泵的使用寿命,保证实验安全,遇到有机溶剂提取物,最正确的方法应该是,将有机溶剂挥发完全后再进行真空冷冻干燥。类似乙醇类溶液这样的非水溶剂,它的冷冻干燥点在-111℃以下,不能使用普通冷凝器对其进行冷却。

  

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